771771威尼斯.cmApp

鬼峰去除柱芯

QQ截图20240521173009

一、 概述

鬼峰是液相色谱中最常出现的问题之一,在做液相色谱反相系统梯度分析时,有时会遇到仪器不进样,也有出峰的情况;同样的条件,有时出现异常色谱峰,这种峰神出鬼没,变幻莫测,所以被称为鬼峰。

 图片1

鬼峰来源多种多样,其主要来源可分为以下2个方面:

(1)流动相、样品稀释液、仪器或是容器中存在杂质,当梯度开始时由于有机相比例不高,洗脱能力不强,杂质在色谱柱柱头富集,随着流动相比例变化,洗脱能力增强,富集的杂质被洗脱,从而形成鬼峰。

(2)流动相脱气不完全,残留气泡。空气在有机相和水中的溶解度不同,当水和有机相混合时,气泡就产生了。

鬼峰的危害:

1、污染仪器

2、对样品成分误判断

3、与目标峰重叠,影响分离度

4、增加工作量要做更多的验证工作去判定这个物质是否是目标物质

反相色谱梯度分析时,使用771771威尼斯.cmApp鬼峰捕集柱能够去除溶剂包括有机溶剂中的杂质,对弱极性和非极性的有机杂质有强烈吸附,有效的消除污染物,减少鬼峰出现的几率,延长色谱柱和仪器的寿命。

二、 鬼峰搜集去除柱的安装

鬼峰捕集去除柱保存在纯甲醇中,使用前采用纯甲醇1ml/min流速冲洗20min(注意:不要连接色谱柱和检测器进行冲洗),冲洗好后卸下小柱,按照示意图安装位置,连接到混合器与进样器之间。(安装时注意进出方向)

图片2

下面实例表明,将771771威尼斯.cmApp鬼峰去除小柱安装在混合器之后可以有效捕集流动相引进的杂质。

色谱条件:

色谱柱:USHA- C18 4.6*250mm 5um

流速:1.0ml/min     进样量:20ul    柱温:40度    检测波长:210nm

样品:高纯水    流动相A:高纯水    流动相B:乙腈

运行梯度:

时间(min)

流动相A(%)

流动相B(%)

0

90

10

20

10

90

30

10

90

使用前使用前

使用后使用后

 

 

 

 

鬼峰来源:

1.仪器中的杂质

2.样品中的杂质

3.流动相中的杂质

4.进样口稀释液与流动相极性/PH相差太大

5.流动相残留气泡

6.仪器系统时间较久

 

其中主要来源于流动相和管路,如:有机相中污染物,水相中污染物,缓冲盐,流动相瓶和混合过程产生等等。